王承波　葉元生
(南平市自來水公司)

　　凈水劑硫酸鋁常采用EDTA絡(luò)合一硝酸鉛返滴定，然后再加入氟化鉀解析與鋁絡(luò)合的EDTA，再用硝酸鉛溶液滴定，所用的指示劑是二甲酚橙，終點(diǎn)顏色由黃色變?yōu)槌壬K點(diǎn)顏色不易判別。如若用磺基水楊酸鈉、PAN為指示劑，通過調(diào)節(jié)pH值可實(shí)現(xiàn)對鐵、鋁的連續(xù)測定，終點(diǎn)顏色由黃色變成紫紅色，顏色變化敏銳，很容易判別。

　　l、試驗(yàn)部分

　　1.1主要試劑
　　EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液：2.000×10^-2mo1／L
　　銅標(biāo)準(zhǔn)溶液：2.000×l0^-2mol／L
　　磺基水楊酸鈉：10%
　　PAN：3g/L，乙酸溶液
　　HAC——NaAc緩沖液：pH＝4.2
　　1.2 試驗(yàn)方法
　　稱取1.0000g試樣。置于燒杯中，加50ml水加熱溶解，冷卻后移入100ml容量瓶中，釋至刻度，搖勻，移取20ml于250ml三角瓶中，用水稀釋至lO0ml再用鹽酸(1+1)調(diào)節(jié)溶液pH至2.0，將溶液加熱至70℃，滴加10滴10％磺基水楊酸鈉指示劑，用EDTA標(biāo)液緩慢滴定至黃色即為鐵的滴定終點(diǎn)，讀取EDTA消耗量V1，在滴定鐵后的溶液中，加入EDTA標(biāo)液20ml，加熱至70℃左右，用氨水調(diào)節(jié)pH至4.0，加入10mlHAC--NaAC緩沖液，煮沸l(wèi)～2分鐘，取下，稍冷，加入3滴PAN指示劑，用銅標(biāo)液滴定溶液至紫紅色。讀取EDTA消耗量V2。
　　1.3計(jì)算
　　W(F₂O₃)％＝C₁V₁×M₁/(M_s／5)×100％
　　W(Al₂O₃)％＝(C₁V—C₂V₂)×M₂/(M_s/5)×100％
　　式中，C₁為EDTA標(biāo)液的濃度(mol／L)，C₂為銅標(biāo)夜?jié)舛?mol/L)，V₁為滴定鐵時(shí)所消耗EDTA標(biāo)液的毫升數(shù)，V₂為滴定鋁時(shí)消耗的銅標(biāo)液毫升數(shù)，V為滴定鋁時(shí)加入的EDTA毫升數(shù)，M1為F₂O₃的相對原子量，M₂為Al₂O₃的相對原子量，M_s為稱取的凈水劑硫酸鋁的重量。

　　2、結(jié)果與討論

　　2.1 pH值對測定結(jié)果影響較大，所以測鐵時(shí)pH值應(yīng)嚴(yán)格控制在1.8～2.0，測鋁時(shí)PH值應(yīng)嚴(yán)格控制在3.5～4.0。
　　2.2 試液制備時(shí)須加幾滴硝酸把二價(jià)鐵氧化成三價(jià)鐵。
　　2.3 溫度對測定結(jié)果也有影響，所以測定鐵時(shí)的溫度應(yīng)是60～70℃為宜，測定鋁時(shí)則應(yīng)煮沸后立即滿定。
　　2.4 EDTA、銅、鋁之間的量比對終點(diǎn)顏色影響實(shí)踐證明，EDTA與Cu²⁺、Al³⁺之間的摩爾比為1：0.3：0.7時(shí)。終點(diǎn)顏色為亮紫色，顏色敏銳，服從nEDTA＝nCu十nAl。
　　2.5 如果是液體硫酸鋁，吸取lml于50ml燒杯中，準(zhǔn)確稱量后移入1OOml容且瓶中稀釋至刻度，其它步驟同1.2。
　　2.6 在實(shí)際的生產(chǎn)控制中，可忽略測定鐵的步驟，對鋁直接測定，因?yàn)殍F離子也有凈水的功能，所以這樣測定的結(jié)果也可滿足生產(chǎn)的需要。