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微波加熱法快速測定環(huán)境水樣中的CODcr

論文類型 技術(shù)與工程 發(fā)表日期 2000-11-01
來源 第四屆全國給水排水青年學(xué)術(shù)年會(huì)
作者 李麗萍
摘要 桂林市自來水公司 李麗萍  化學(xué)需氧量(Chemical Oxygen Demand)簡稱COD,是指水中易被強(qiáng)氧化劑氧化的還原性物質(zhì),在一定條件下被氧化所消耗的氧化劑量并以相當(dāng)?shù)难?,用O2mg/L表示。它是反應(yīng)水體受污染的一個(gè)重要指標(biāo)之一,特別是有機(jī)物的污染。目前世界上比較通用的COD測定方法是標(biāo)準(zhǔn)回流法,但受回流設(shè)備 ...

標(biāo)題:

微波加熱法快速測定環(huán)境水樣中的CODcr

可見全文

作者:

李麗萍;

發(fā)布時(shí)間:

2000-11-1

出自:

第四屆全國給水排水青年學(xué)術(shù)年會(huì)

關(guān)鍵字:

摘 要:

    

簡介:

桂林市自來水公司
李麗萍

  化學(xué)需氧量(Chemical Oxygen Demand)簡稱COD,是指水中易被強(qiáng)氧化劑氧化的還原性物質(zhì),在一定條件下被氧化所消耗的氧化劑量并以相當(dāng)?shù)难酰肙2mg/L表示。它是反應(yīng)水體受污染的一個(gè)重要指標(biāo)之一,特別是有機(jī)物的污染。目前世界上比較通用的COD測定方法是標(biāo)準(zhǔn)回流法,但受回流設(shè)備的限制,標(biāo)準(zhǔn)回流法一次僅能分析幾個(gè)水樣,且費(fèi)時(shí),給分析者帶來很大困難。筆者用微波爐在密封容器內(nèi)消解水樣,用重鉻酸鉀法對(duì)標(biāo)準(zhǔn)樣品和環(huán)境水中COD進(jìn)行了測定,十幾分鐘即可消解十幾個(gè)水樣,分析結(jié)果令人滿意。

  一 實(shí)驗(yàn)部分

  (一)儀器與主要試劑
  1.儀器
  日本產(chǎn)松下牌NN-5755S型微波爐
  聚四氟乙烯生料帶(以下簡稱生料,上海塑料研究所)
  2.試劑
  (1)鄰苯二甲酸氫鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液:稱取0.0425lg于105℃烘至恒重的鄰苯二甲酸氫鉀,用水溶解后移至1000ml容量瓶,稀釋至標(biāo)線并混勻,此溶液相當(dāng)于50mg/LO2的COD。
  (2)0.025mol/L(1/6K2CrO7)重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)液:將1.2258g于110℃干燥2h并冷至室溫的 重鉻酸鉀溶于水中,移入1000ml容量瓶,稀釋至標(biāo)線,混勻。
  (3)0.01mol/L[(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O]硫酸亞鐵銨滴定液:溶解3.9g硫酸亞 鐵銨于水中,加入20ml濃硫酸,待其冷卻后稀釋至于1000ml,其濃度約為0.01mol/L,臨用前按文獻(xiàn)[1]方法標(biāo)定。
  (4)硫酸—硫酸銀試劑:向1L濃硫酸中加入10g硫酸根,放置1~2天使之溶解,并混勻,使用 前小心搖動(dòng)。
  (5)試亞鐵靈指示劑:溶解0.35g七水合硫酸亞鐵(FeSO4·7H2O)于水中,加入0.75gl ,10—菲繞啉,攪動(dòng)至溶解,加水稀釋至50ml。
  (二)分析步驟
  用移液管取10.00ml均勻水樣(或標(biāo)準(zhǔn)樣)于100ml錐形瓶中,加入C(1/6K2CrO7)=0.025mol/L的重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)液5.00ml,再緩緩加入15.00ml硫酸—硫酸銀催化劑,混勻后,用生料帶密封瓶口,用橡皮筋束緊,置于微波爐的轉(zhuǎn)盤上,關(guān)閉爐門,用高檔功率加熱,待水樣微沸(即生料帶薄膜鼓起)時(shí)記錄時(shí)間,維持微沸3.5min端出轉(zhuǎn)盤,冷至室溫后,去掉生料帶,用蒸餾水沖下生料帶內(nèi)壁附著試液于錐形瓶內(nèi),加入30ml蒸餾水,3滴試亞 鐵靈指示劑,用硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)液回滴,溶液的顏色由黃色經(jīng)藍(lán)綠色至紅褐色即為終點(diǎn),記錄硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)液的用量,計(jì)算出COD值。
  (三)計(jì)算式
  CODCr(mg/L)=[(V0-V1)×C×8×1000]/V2

  式中:V0——空白消耗硫酸亞鐵銨量(ml)
     V1——水樣消耗硫酸亞鐵銨量(ml)
     V2——水樣體積
     C——硫酸亞鐵銨溶液的濃度(mol/L)
     8——氧(1/2)摩爾質(zhì)量(g/ml)

  二 結(jié)果與討論

  (一)微波功率及加熱時(shí)間的選擇
  微波法進(jìn)行消解是用頻率為2450MHz的電磁波能量來加熱反應(yīng)液,在高頻微波能的作用下,反應(yīng)液分子會(huì)產(chǎn)生高速摩擦運(yùn)動(dòng),使其溫度迅速升高;另外還采用密封方式消解,使密閉容器內(nèi)壓力高于一個(gè)大氣壓,因此縮短了消解時(shí)間。然而,加熱時(shí)所用的微波不同,從開始加熱至氧化完全所需時(shí)間也不同。若功率太低,則需反應(yīng)時(shí)間較長,消解也不完全;若用高檔功率、消解時(shí)間太長,會(huì)使得錐形瓶內(nèi)壓力過大,試液濺出,實(shí)驗(yàn)失敗。筆者用自配的50mgL COD標(biāo)液試驗(yàn),當(dāng)消解液體積為30ml左右的試驗(yàn)結(jié)果如表1、2所示。

表1 不同時(shí)間消解的試驗(yàn)結(jié)果(n=5)(高檔功率)
時(shí)間(min)1234
測得結(jié)果(mg/L)32.845.350.349.5

表2 不同功率消解的試驗(yàn)結(jié)果(時(shí)間3.5min)
功率中檔中高檔高檔
測得結(jié)果(mg/L)40.344.250.5

  綜合表1、2后可看出,用高檔功率加熱,2min差不多消解完全,本實(shí)驗(yàn)用高檔功率消解3.5min結(jié)果較為理想。
  (二)消解溫度和壓力
  試液消解完畢后立即插入溫度計(jì)測量,溫度多在115~120℃之間,由此可知密閉容器內(nèi)的壓力略高于一個(gè)大氣壓。
  (三)回收率
  用相當(dāng)于50mg/L的鄰苯二甲酸氫鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液分別對(duì)10.00ml樣品進(jìn)行加標(biāo)試驗(yàn),回收率如表3所示。

表3 回收率試驗(yàn)結(jié)果
編號(hào)樣品(ml)CODcr本底(mg/L)加標(biāo)體積(ml)加標(biāo)量(μg)  測得值(mg/L)回收量(μg)回收率(%)
1文昌橋頭漓江水9.861.0050.0013.752.1104.2
2寧遠(yuǎn)河水17.31.2060.020.758.898.1
3象山公園排污口水17.12.00100.022.194.294 .2

  (四)測定結(jié)果
  對(duì)自配CODcr標(biāo)樣、寧遠(yuǎn)河水、象山公園排污口水分別用本法和標(biāo)準(zhǔn)方法進(jìn)行比較測定,結(jié)果如表4所示。

表4 樣品CODcr測寫結(jié)果(mg/L)
樣品及采樣日期測定方法單次測定值平均值標(biāo)準(zhǔn)偏差相對(duì)偏差(%)相對(duì)誤差(%)
25mg/L自配
CODcr標(biāo)樣
微波法25.6 23.8 24.3
23.4 27.2 24.8
24.91.395.60.4
常規(guī)法24.3 24.3 23.9
23.4 24.7
24.20.361.53 .3
50mg/L自配CODcr標(biāo)樣微波法49.0 49.6 51.2
51.8 52.0 51.2
50.81.202.41.6
常規(guī)法47.1 50.3 49.8
47.8
48.81.53.22.4
寧遠(yuǎn)河水2000年5月
23日采樣
微波法16.8 17.7 17.7
17.5 17.3
17.40.382.21.7
常規(guī)法17.5 16.7 16.8
17.5 17.0
17.10.382.2
漓江水(文昌橋段)2000年5月24日采樣微波法11.0 11.5 12.2
11.6 11.7
11.60.433.70.9
常規(guī)法11.6 11.3 11.3
12.5 12.1
11.70.625.3

  三 注意事項(xiàng)

  1.微波爐內(nèi)能量分布是不均勻的,轉(zhuǎn)盤中心處放置的樣品先沸騰。為了克服這種熱點(diǎn)效應(yīng),保證所有樣品受熱均勻,轉(zhuǎn)盤中心處不放樣品。
  2.由于漓江水比較干凈,本法適用于CODcr≤50mg/L水樣,如果試液中的CODcr高于50mg/L,需用重蒸水稀釋后測定。
  3.微波爐內(nèi)可一次同時(shí)放置13個(gè)樣品,當(dāng)樣品數(shù)少于5個(gè)時(shí),轉(zhuǎn)盤中央應(yīng)放置150~200ml水,以分散消耗微波能,每次都要做空白。
  4.當(dāng)所測定的COD值出現(xiàn)系統(tǒng)偏低時(shí),可將其消解時(shí)間適當(dāng)延長30秒~1分鐘,但不可隨意增加,應(yīng)控制好加熱時(shí)間和注意試液良好的密閉性。
  5.如所測水樣Cl-≥100mg/l,在消解液中加入適量硫酸汞可消除氯離子的干擾。
  6.試驗(yàn)所用容器均用鉻酸洗液處理過后,依次用自來水、蒸餾水、亞沸水沖洗干凈。所用試劑均為分析純。

  參考文獻(xiàn)
  [1]GB11914—89水質(zhì)化學(xué)需氧量的測定重鉻酸鹽法
 ?。?]《分析化學(xué)中的數(shù)理統(tǒng)計(jì)方法》,科學(xué)出版社
 ?。?]《生活飲用水標(biāo)準(zhǔn)方法注解》,重慶大學(xué)出版社
  [4]高向陽,環(huán)境科學(xué)1992,13(1) 79~83

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