萘系化合物的高級(jí)氧化方法

丁海燕，王玉萍，孫春霞，彭盤(pán)英
(南京師范大學(xué) 化學(xué)與環(huán)境科學(xué)學(xué)院，江蘇 南京 210097)

　　摘要：介紹了化學(xué)氧化法、濕式氧化法、超臨界水氧化法、光催化氧化法等高級(jí)氧化法在萘系化合物廢水處理中的研究與應(yīng)用現(xiàn)狀，分析了它們的特點(diǎn)及其在實(shí)際應(yīng)用中存在的主要問(wèn)題，并提出高級(jí)氧化法的發(fā)展方向。
　　關(guān)鍵詞：萘系化合物；氧化；廢水處理
　　中圖分類(lèi)號(hào)：X703　　 文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼：A　　 文章編號(hào)：1009—2455(2004)04—0005—04

Advanced OxidationMethods for Naphthalene Compounds
DING Hai-yan，WANGYu-ping，SUN Chun-xia，PENG Pan-ying
(College of Chemistry and Environmental Science，NanjingNormal University, Nanjing, 210097，China)

　　Abstract：This paper reviews the currentstatus of the study and application of advanced oxidation methods forwastewater from the production of naphthalene compounds，such as chemical oxidation，wet-type oxidation，supercritical water oxidation，photocatalytic oxidation，etc．，and analyzes their characteristics as well as main problems existingin their practical applications，with the direction of development for advanced oxidation methods proposed．
　　Key words：naphthalene compounds；oxidation，wastewater treatment

　　在萘酚、萘胺、吐氏酸、H酸、J酸、周位酸等的生產(chǎn)過(guò)程中會(huì)產(chǎn)生大量含萘系化合物的廢水，這類(lèi)廢水濃度高，色澤深，毒性大，組分復(fù)雜，因而治理難度很大。萘系化合物由于離域竹鍵的存在，大多數(shù)可生化性差，對(duì)微生物有毒性，難以用一般的生化方法處理[1)，目前處理這類(lèi)廢水的主要方法有萃取法、吸附法、濃縮法等，這些方法適合處理高濃度萘系化合物廢水，而對(duì)500mg／L以下的低濃度萘系廢水的治理方法一直是人們研究的熱點(diǎn)，探索適當(dāng)?shù)难趸椒ㄌ岣咻料祷衔锏膍(BOD₅)／m(COD_cr)，提高其可生化性，甚至直接將萘系化合物氧化為CO₂和H₂O，使其廢水達(dá)標(biāo)排放，是萘系化合物廢水的處理目標(biāo)。
　　本文主要對(duì)萘系化合物生產(chǎn)廢水的高級(jí)氧化方法作一綜述。
　　目前常用的高級(jí)氧化法有化學(xué)氧化法、濕式氧化法、超臨界水氧化法和光催化氧化法等。

1 化學(xué)氧化法

　　化學(xué)氧化法常用于生物處理前的預(yù)處理，一般是在催化劑作用下，用化學(xué)氧化劑處理廢水以提高其可生化性，或直接氧化降解^[2]。根據(jù)所用氧化劑的不同分為Fenton試劑氧化法和臭氧氧化法。
1.1 Fenton試劑氧化法
　　研究發(fā)現(xiàn)^[3]，在pH=3，n(H₂O₂)／n(Fe²⁺)=10：1的條件下，有機(jī)染料蒽醌-2-磺酸在H₂O₂-Fe₂₊體系中可氧化為可生化降解的產(chǎn)物。用H₂O₂-Fe₂₊處理H酸(1—氨基-8-萘酚—3，6—二磺酸)^[4-5]廢水，取得了良好的效果，提高了廢水的可生化性，為生化法深度處理該類(lèi)廢水提供了可能性。蔣展鵬等^[6]，對(duì)吐氏酸(2—氨基—1—萘磺酸)染料中間體廢母液萃取液用Fenton試劑進(jìn)行處理，每噸廢水中投加30％的H₂O₂ 4 L，綠礬(FeSO₄·7H₂O)1.35 kg，氧化反應(yīng)2-4h，可使ρ(COD_cr)值從990mg／L降到162mg／L，去除率達(dá)80％以上。
　　在實(shí)際操作中，通常將Fenton試劑氧化法與其它方法聯(lián)合使用，提高處理效果。彭書(shū)傳等^[7]，采用混凝沉淀、Fenton試劑氧化組合工藝處理2—萘磺酸鈉廢水時(shí)，先用FeCl₃混凝沉降，再用H₂O₂—Fe²⁺氧化，按m(H₂O₂)／m(COD_cr)=2，F(xiàn)e²⁺投加量為4.0g／L，反應(yīng)時(shí)間為1 h，pH值為1.5-2.5，在此條件下，廢水的COD_cr去除率達(dá)到99.6％，色度去除率達(dá)到95.3％。采用7301液體樹(shù)脂+磺化煤油+H₂O₂-Fe₂₊氧化處理上海某化工廠薛佛氏酸(2—萘酚-6-磺酸)生產(chǎn)過(guò)程的R鹽(2—萘酚—3，6—二磺酸)廢水^[8]，按m(H₂O₂)／m(COD_cr)=2，F(xiàn)e²⁺的投加量為0.15g／L，反應(yīng)時(shí)間為1 h，pH值為2—2.5，最終出水COD_cr小于100mg／L，達(dá)到國(guó)家排放標(biāo)準(zhǔn)。
　　Fenton試劑氧化法具有設(shè)備簡(jiǎn)單、反應(yīng)條件溫和、操作方便、高效等優(yōu)點(diǎn)，在處理有毒有害難降解有機(jī)廢水中極具應(yīng)用潛力。缺陷主要有需要H₂O₂的量大、處理費(fèi)用高、工藝長(zhǎng)、條件復(fù)雜、過(guò)程不易控制。如何將Fenton試劑氧化法與其它處理方法(如生物法、混凝法等)聯(lián)用，從而降低廢水處理成本、提高處理效率，拓寬該方法的應(yīng)用范圍，將是今后研究工作的重點(diǎn)和方向。
1.2 臭氧氧化法
　　用臭氧氧化處理廢水的特點(diǎn)是反應(yīng)速度快，臭氧投加量大，能有效改善可生化性，降低COD^cr。如用臭氧處理染料中間體1—氨基蒽醌廢水^[9]，臭氧投加量為20g／L，COD_cr去除率達(dá)90％。Gilbertr^[10]系統(tǒng)研究了臭氧對(duì)芳香族磺酸的氧化性能，發(fā)現(xiàn)臭氧能明顯改善該類(lèi)化合物的生物降解性能，當(dāng)廢水的COD_cr去除率為60％-70％時(shí)，m(BOD₅)／m(COD_cr)可提高到0.4，可生化性有所提高。采用聚合硫酸鐵和聚合氯化鋁作絮凝劑^[11]，臭氧作氧化劑治理含萘以及2—萘酸的有機(jī)廢水，COD_cr去除率達(dá)96％。朱世云等^[12-13]研究臭氧氧化對(duì)萘系化合物可生化性的影響并探討了臭氧氧化1—萘酚的動(dòng)力學(xué)；認(rèn)為pH值、反應(yīng)溫度的提高有利于1—萘酸的降解，在重碳酸鹽存在下，1—萘酚的臭氧氧化降解符合一級(jí)反應(yīng)動(dòng)力學(xué)。
　　單純使用臭氧氧化法處理廢水存在臭氧利用率低，氧化能力不足的問(wèn)題。為了增強(qiáng)臭氧氧化效率，臭氧往往與催化劑、H₂O₂、紫外光照等結(jié)合使用，如以Ni-Fe-Urea-2為催化劑^[14]，臭氧為氧化劑，催化氧化吐氏酸廢水、臭氧投加量為0.8mg／L，廢水COD_cr去除率達(dá)50％，比沒(méi)有催化劑時(shí)提高了20％。用H20：可誘導(dǎo)O₃分解生成羥基自由基以迅速氧化通常不能氧化的染料中間體^[15]，顯著地提高了氧化效率。
　　臭氧氧化法具有氧化能力強(qiáng)、氧化過(guò)程無(wú)選擇性、反應(yīng)徹底等優(yōu)點(diǎn)，對(duì)含微量難降解有機(jī)物廢水的處理具有極大的應(yīng)用價(jià)值，但是由于此方法需要專(zhuān)門(mén)配備臭氧發(fā)生裝置，增加了設(shè)備和操作的復(fù)雜性，加大了投資，因而需進(jìn)一步改善反應(yīng)條件降低運(yùn)行費(fèi)用。

2 濕式氧化法

　　濕式氧化法處理萘系化合物廢水的報(bào)道較少。王永儀等^[16-17]研究了濕式氧化法和催化濕式氧化法氧化染料中間體H-酸廢母液的反應(yīng)過(guò)程，所有的H-酸在5min內(nèi)能被除去，并形成一些中間產(chǎn)物NH₄⁺,SO₄^2-，HCOOH，CH₃COOH。濕式氧化法反應(yīng)慢且氧化乙酸困難，而催化濕式氧化法反應(yīng)速率不但快而且能有效氧化乙酸；可生化性大幅度改善，且尾氣中不含有SO₂，NO_x等有害氣體，省去了后續(xù)處理。用濕式氧化法處理2—萘酚廢水[18]，COD_cr去除率為90％以上，能將其中有機(jī)物氧化成二氧化碳和水，并回收到質(zhì)量較好的硫酸鈉。
　　賓月景等^[19]用共沉淀法制備了Cu-Ce(質(zhì)量比為3：1)催化劑，并用于催化濕式氧化處理染料中間體H-酸溶液，當(dāng)溫度為200℃，氧分壓為3.0MPa，pH=12.0，反應(yīng)時(shí)間為0.5h時(shí)，COD_cr去除率大于90％。也有可選用Cu-Ni-Fe-A1₂O₃為催化劑^[20]，在溫度為200℃，氧分壓為3 MPa的條件下，對(duì)H酸廢水進(jìn)行了催化濕式氧化研究，反應(yīng)30 min后，溶液的COD_cr去除率達(dá)到85％以上。對(duì)該催化氧化動(dòng)力學(xué)過(guò)程進(jìn)行研究后認(rèn)為^[21]：該氧化過(guò)程分為兩步反應(yīng)，H-酸首先被氧化成小分子的有機(jī)物，后者再慢慢被氧化成二氧化碳和水，并確立了反應(yīng)的動(dòng)力學(xué)模型。
　　國(guó)內(nèi)對(duì)濕式氧化法的研究還不夠深入，應(yīng)用面小，需大力發(fā)展，濕式氧化法是處理難降解廢水的重要方法，應(yīng)尋求更好的催化劑以降低反應(yīng)溫度和壓力，提高轉(zhuǎn)化率，綜合利用水處理過(guò)程中的能源，使該方法在環(huán)境治理中發(fā)揮更大的作用。

3 超臨界水氧化法

　　美國(guó)、歐洲、日本在超臨界水氧化技術(shù)的方面的研究開(kāi)展較早，1994年，美國(guó)Huntsman公司在Texas建立了第一家利用超臨界水氧化技術(shù)的民用污水處理廠^[22]。目前，美國(guó)超臨界水氧化技術(shù)研究對(duì)象是國(guó)際工業(yè)廢水^[23]，這些廢水中含有大量的有害物質(zhì)，如毒煙、毒物及核廢料等。在歐洲，對(duì)超臨界水氧化技術(shù)研究最多的是德國(guó)，主要致力于新型反應(yīng)器的設(shè)計(jì)工作，已開(kāi)發(fā)成功的有膜冷雙區(qū)反應(yīng)器、雙管反應(yīng)器。瑞典建立了一個(gè)250kg／h處理能力的中等規(guī)模的處理廠，用于處理造紙工業(yè)的廢水廢物，并計(jì)劃籌建一個(gè)更大規(guī)模的處理廠以處理電子工業(yè)的廢物。
　　在我國(guó)，對(duì)超臨界水氧化的研究處于剛剛起步階段，主要用于處理含酚廢水^[24-27]。有關(guān)超臨界水氧化法處理萘系化合物廢水的報(bào)道很少。林春綿等^[28]，對(duì)超臨界水中β—萘酚的氧化分解及其殘留物進(jìn)行的研究表明，萘酚在超臨界水中極易氧化分解，先后氧化分解為鄰苯二甲酸、苯甲酸、乙酸，最后生成CO₂，H₂O等小分子化合物。在實(shí)驗(yàn)條件下，隨萘酚溶液質(zhì)量流量的減小，反應(yīng)溫度的升高和萘酚濃度的增加，萘酚氧化分解率升高。
　　盡管超臨界水氧化法有許多優(yōu)點(diǎn)，但超臨界水氧化法工業(yè)化過(guò)程仍存在一些技術(shù)難題，如反應(yīng)條件較為苛刻(高溫、高壓)，設(shè)備易腐蝕，固體顆粒特別是鹽類(lèi)物質(zhì)在超臨界條件下溶解度很低，容易堵塞反應(yīng)器管路，如何解決好這些問(wèn)題是超臨界水氧化技術(shù)實(shí)現(xiàn)工業(yè)化應(yīng)用的關(guān)鍵。

4 光催化氧化

　　光催化氧化法是近20多年來(lái)迅速發(fā)展的一種高級(jí)氧化技術(shù)，該技術(shù)具有在常溫常壓下就可進(jìn)行、設(shè)備簡(jiǎn)單、能徹底破壞有機(jī)物、沒(méi)有二次污染或污染小等優(yōu)點(diǎn)，在難降解有機(jī)廢水的處理中極具應(yīng)用潛力，是近年來(lái)環(huán)境工作中的一個(gè)研究熱點(diǎn)。目前，用于光催化過(guò)程中的催化劑多為N型半導(dǎo)體，如TiO₂，ZnO，CdS，WO₃等，其中TiO₂由于化學(xué)性質(zhì)及光學(xué)性質(zhì)較為穩(wěn)定，無(wú)毒，價(jià)廉易得等優(yōu)點(diǎn)成為光催化氧化法應(yīng)用最廣泛的催化劑。
　　用TiO₂光催化氧化H-酸^[29]，初始質(zhì)量濃度為50mg／L，催化劑投加量為3g／L，反應(yīng)5h后H-酸分解率達(dá)到90％。采用中壓汞燈為光源，在催化劑Fe₂O₃，CeO₂存在下，研究α-萘酚的光催化氧化反應(yīng)^[30]，研究表明，半導(dǎo)體催化劑Fe₂O₃，CeO₂在UV的協(xié)同效應(yīng)作用下，能有效催化降解α-萘酚，實(shí)驗(yàn)確認(rèn)該反應(yīng)為一級(jí)動(dòng)力學(xué)反應(yīng)。Andrzei等^[31]研究了萘酚氧化的中間產(chǎn)物苯二酚和苯醌的TiO₂光催化氧化過(guò)程，確定了該催化反應(yīng)動(dòng)力學(xué)為一級(jí)反應(yīng)。用TiO₂光催化降解難以生化降解的芳香族磺酸類(lèi)廢水^[32]，效果明顯。負(fù)載于活性炭上的TiO₂對(duì)水中乙萘酚有較好的去除效果^[33]，在催化劑用量為1％，乙萘酚的初始質(zhì)量濃度為500mg/L，紫外光照2.5h，去除率可達(dá)96.86％。
　　光催化氧化法在實(shí)際應(yīng)用中面臨的主要問(wèn)題是選擇經(jīng)濟(jì)實(shí)用的催化劑和合適的光源、設(shè)計(jì)合理的反應(yīng)器、降低運(yùn)行費(fèi)用，可利用太陽(yáng)能來(lái)代替UV光源，國(guó)外關(guān)于采用TiO²催化劑利用太陽(yáng)能催化降解有機(jī)物的研究已有報(bào)道。以日光能為驅(qū)動(dòng)力的光氧化技術(shù)雖然大多處于實(shí)驗(yàn)室研究階段，但具有良好的應(yīng)用前景。將光催化氧化法與其它方法聯(lián)用正成為研究推廣的熱點(diǎn)，王怡中等^[34]，將多相光催化氧化法與生物氧化法相結(jié)合，探討兩種組合方法對(duì)染料化合物的降解。

5 結(jié)語(yǔ)

　　上述幾種高級(jí)氧化方法，是通過(guò)化學(xué)反應(yīng)破壞有機(jī)物，最終目的是將其分解為CO₂和H₂O，徹底破壞了有機(jī)物。它們克服了一些分離方法如氣吹、吸附等所帶來(lái)的染料堆積和二次污染問(wèn)題，避免了生物法的處理時(shí)間長(zhǎng)的缺點(diǎn)，從環(huán)境的整體效應(yīng)考慮，高級(jí)氧化法是處理難降解萘系化合物的優(yōu)先考慮和重點(diǎn)研究的發(fā)展方向。
　　難降解的萘系化合物廢水的氧化分解還處于實(shí)驗(yàn)室研究階段，國(guó)內(nèi)外學(xué)者都在探索經(jīng)濟(jì)實(shí)用的氧化技術(shù)和處理方法。考慮到萘系化合物廢水的復(fù)雜性，單純的一種方法往往達(dá)不到預(yù)期目的，因此，除了研究高效的氧化法和高產(chǎn)的氧化劑外，還要考慮幾種方法的聯(lián)合使用。萘系化合物廢水用萃取、吸附、離子交換等方法將高濃度廢水中的有用物質(zhì)回收出來(lái)，使其資源化，既彌補(bǔ)一部分處理費(fèi)用，又將高濃度廢水轉(zhuǎn)化為低濃度廢水，然后再與高級(jí)氧化技術(shù)相結(jié)合，采用這種聯(lián)用技術(shù)開(kāi)發(fā)出處理能力大、經(jīng)濟(jì)實(shí)用性強(qiáng)、使萘系化合物完全降解的方法，是處理萘系化合物廢水實(shí)用技術(shù)的發(fā)展方向。

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作者簡(jiǎn)介：丁海燕(1977-)，女，江蘇徐州人，南京師范大學(xué)化學(xué)與環(huán)境科學(xué)學(xué)院碩士研究生主要從事“三廢”治理及資源化的學(xué)習(xí)和研究。